文/马兆兵

简述半连续聚酯生产过程中,因酯化釜的盘管被管卡磨漏,大量酯化物在导料时被压入到热媒管道,通过不同的途径进行清洗的处理经过和启示.

　　 酯化釜是聚酯装置生产过程中重要的设备之一,其主要是将配制好的一定浓度的PTA和EG浆料,在一定的温度和压力条件下,完成酯化反应,故必须具有足够的加热面积和良好的翻腾效果。在生产过程中, 酯化釜内部加热盘管的管卡,因搅拌带动物料的巨大的冲击力,在达到疲劳极限后脱落或断裂,将盘管磨漏,导致酯化物（对苯二甲酸二甲酯的低聚酯体）在最终导料时被压到热媒管道中（在正常情况下, 釜内为常压反应，热媒有0.2~0.3MPa的正压,故只有热油漏到物料中的可能,而在酯化反应结束、向缩聚釜中进料时，酯化釜的热媒进油阀门处于关闭状态，盘管内仅为回油压力，酯化釜内为正压，且大于回油压力，则物料通过热媒回油管道压漏到热媒系统中），因判断不及时和处理不当，几只反应釜盘管和夹套、导热油加热炉内的裂管、热媒总管及其它各路支管已全部被酯化物堵死。若更换设备和管道，则工作量较大且经济损失巨大，故考虑先用人工和机械方法清理管道和设备，再采取其它清洗方法使热媒管道和设备重新达到使用要求。

一、 热媒管道和设备内物料的清除

　　1、热媒管道

　　将所有与设备相连的管道全部拆除落地，采用高压清洗车进行清洗。该设备有两种枪头，一种较大点的适用于DN150及以上管道，一种较小的适用于DN150以下的管道，其枪头部位垂直喷射的最高压力可达到100MPa。若管道的弯头较多，则将管道用锯弓截断（注意：千万不能使用割枪，以防管道内热媒起火，发生烫伤和火灾）分段清洗。若一些小管道（φ25以下）无法疏通，则采取更换管道的措施。管道清理完毕后，应用生产水和压缩空气充分吹扫干净。所有管道都可以用这种方法清洗。

　　2、反应釜的盘管和夹套

　　因反应釜的夹套间隙较小，盘管为弯曲螺旋，故采用高压水清洗的方法不可行。最初，用压缩空气接到其进口接管上，还有不小的气量从出口通过，故未作处理。但在后面用导热油循环清洗的过程中，积存的物料软化熔融，再次将盘管和夹套堵死，甚至又堵塞其它已清理完毕的管道。后采取在反应釜内安装远红外加热板，将N2接到反应釜的各个支路的回油接管上，进油口用钢管（临时管）接引至室外，当釜内温度加热至250℃左右，打开各支路的N2进口阀，将熔融的物料用N2吹出。（见以下附图）

　　注　意：

　　①因管道内有大量的油气和EG等易燃物，被吹出时，速度较快，易磨擦产生火花而被点燃，故应考虑接根蒸汽管道与引出管捆绑在一起用于消防，接引点周围应有专人看护，杜绝行人和其它车辆通过而发生不必要的意外；

　　②反应釜在加热前应充N2进行釜内气体置换，且人孔周边要保温良好，加热完成后冷却时应使其自然冷却降温，千万不要拿掉人孔周边的保温层进行强制风冷，以防釜内的搅拌轴、盘管等部件因高温氧化和急冷变形。

　　3、热媒加热炉

　　热油炉内的裂管较多且排列较复杂，对流段、辐射段的裂管大部份被酯化物堵塞，用一般的机械清理的方法根本不可能。先查阅油炉的图纸，确定其进出口的高差位置，将炉子的放空和排油阀门接上N2，从炉子的低位出口接上临时管道，引至室外，将木材放在炉膛的对流段部位加热，到一定温度开N2阀门将物料吹出，再切换至进口管道吹扫，各路多吹扫几遍，尽量清除裂管内的物料。处理进程中若加热过猛，易发生炉管爆裂的情况，故加热时应缓慢进行，适当控制对流段的温度，并事先准备好蒸汽、黄沙、灭火器等消防器材，人员分工到位，一旦出现火灾，及时扑救和处理。

　　二、 导热油循环加热清洗

　　设备和管道内的物料在清除完毕后，系统内仍有部分死角处的物料无法清除，考虑到酯化物的熔融温度约在240℃左右，故采用向系统中注入清洗导热油，循环加热到270℃左右，8小时后进行高温撤油，但在实际油运过程中，设备死角外被融熔的物料又重新带到管道中，一些小管道又被重新堵死。要保证物料在撤油时被最终带出，撤油温度应在250℃以上（清洗导热油TD-300的闪点为190℃），因此撤油难度较大，且相当危险。整个排油过程大约要30min以上，随热油可以带出部分物料，但大部分在后期冷却后，又重新集结在管壁周围形成一层薄薄的（δ≈3-5mm）物料，无法清除。在下一次热油清洗时，高温状态下又重新熔融，排油时，又发生上述同样情况，故经过近七次的热油清洗，清洗导热油中含固量逐渐减少，但原先的酯化单体经过加热循环后，有部分已聚合或结碳，其熔融温度提高，清洗效果不甚理想，无法达到最终的使用要求。实践证明，用导热油清洗管道内的酯化物根本不可行。

　　三、 采用化学清洗剂清洗

　　在用导热油清洗管道时，我们也曾尝试过用几种化学试剂进行实验：

　　a、纯苯酚（分析纯）100ml、2g的料块，其溶解效果良好，加热至120℃左右，充分熔解，温度降至50℃以下，苯酚结晶，物料充分熔解在其中。但考虑到价格较贵（工业纯仍要3万元/吨），未与采用；

　  b、20%的苯酚水溶液，取一根积结物料的管道，用齿轮泵打循环，并用蒸汽加热循环8小时，物料无明显溶解现象；

　　c、多胺，在常温下为液状黑色，呈部分沉淀物，为碱性，对设备和管道有腐蚀性，100ml多胺溶液、2g料块加热至120℃，2小时，有些许溶解现象，但也不能作清洗剂用。

　　后采用一种QXR热油炉清洗剂，据生产厂家介绍，其可以清除管道中的10mm厚的结焦和碳化物，清洗之前，先在实验室里做试验，用100ml的清洗剂，加上2g的料块，加热控制在95℃左右，2小时后，料块开始松散成一个个小颗粒，且清洗剂由清逐渐变混浊，效果比较明显，且目前的物料经过必次导热油的加热循环后，大部分物料已凝结成黑褐色的碳化物，更适合用该种清洗剂进清洗。

　　将QXR热油炉清洗剂（浓缩型）按1：3的比例与水（要求按1：4兑水，考虑到清洗剂浓度越高，效果越好）配兑，在热媒储油槽中混合均匀后注入到热媒循环系统中。冷循环半小时后，系统内无泄漏等问题出现，热油循环泵出口压力及电流均正常（之前轴承应补加润滑油，否则容易干磨烧坏轴承）。热媒炉用木材点火升温，控制清洗温度95℃，并恒温，使清洗液有足够的时间在系统内加压循环冲刷，并每隔2小时从热媒系统的低排取一次样，作比较分析。清洗共进行了54小时，最后取的样已明显变化，后将清洗液放至低位槽，多余部分经加酸中和后放至水处理场（注意清洗液原液COD值11400，清洗过程中取样液COD值48000，PH值12.5，不可以直接排放）。从各个时间段的样品看，前6小时的溶液呈白色乳状悬浊液，静置后一层沉淀物，且沉淀层厚度随循环时间的延长明显增大，但后期变化不大，故先放至低位槽，然后装桶逐渐放至水处理站进行处理。

　　清洗液放净后，再充入清水加热至90℃，循环1小时后，排放，反复注清水多次，直至排放出来的水较清且无太多悬浮物即可。拆热媒管道进行检查，除管道底部及盲端残积部分泡沫状的沉淀物外，管壁上已清洗干净，后再采用爆破吹扫的方法分段吹扫整个热媒系统，将管道及设备中的残余水吹净，重新注油升温，整个热媒系统循环正常。

　　在半连续 和间歇聚酯装置生产过程中，

　　⑴应定期观察导热油膨胀槽的液位和油品的色泽，并定期将导热油送去化验。在装置运行稳定后，将膨胀槽的液位作一红色警戒线标记，以便判断其液位下降是属正常分解、高温氧化裂解或是其它非正常原因。

　　⑵若生产的切片在任何工艺条件都很稳定的情况下，色泽（b值），却始终偏高，又查不清原因，则存在热媒管道渗漏至物料中的可能，应考虑停车检查。导料和出料时，应将反应釜的进、回油阀门全部关闭。

　　⑶针对上述情况，可以将反应釜的油路调节阀门和切断阀门设计放到回油管道上来，使反应釜的内部盘管始终保持正压，杜绝物料回到热媒管道中的可能。